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| 楚青有機(jī)硅氣相檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)流程（SOP） |
| 2014-09-16 |
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GC9790檢測(cè)SOP
儀器：GC9790氣相色譜儀
環(huán)境溫度：5-35℃
相對(duì)濕度：不大于85%
工作環(huán)境要求：室內(nèi)內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體,工作臺(tái)不得有強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng),周?chē)粦?yīng)有強(qiáng)烈的電磁場(chǎng)干擾,室內(nèi)溫度無(wú)劇烈變化,空氣無(wú)大的對(duì)流存在。
檢測(cè)操作流程
1， 檢查GC9790與氣體發(fā)生器的電源線連接是否正常、氣路管線連接是否正常。
2， 調(diào)節(jié)儀器正面右下側(cè)的針形閥，使空氣壓力在0.05MPa左右,氫氣壓力在0.15~0.2MPa之間,用點(diǎn)火槍點(diǎn)著FID的火焰，用點(diǎn)火槍靠近檢測(cè)器的蓋帽，有水珠凝結(jié)表明點(diǎn)火成功。
3， 打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)閥門(mén)使儀器達(dá)到下列固定參數(shù):氫氣達(dá)到0.1Mpa，空氣達(dá)到0.1Mpa,氮?dú)膺_(dá)到0.03Mpa。
4， 根據(jù)分析要求設(shè)置柱箱溫度、色柱溫度、檢測(cè)溫度等參數(shù)，按確定鍵后儀器升溫。 一般檢測(cè)中柱箱溫度310℃，最高320℃；檢測(cè)器（FID）溫度320℃，最高350℃，色譜柱溫度310℃（柱子：KB-1），最高325℃。
5， 老化色譜柱操作：柱箱溫度310℃，最高320℃；檢測(cè)器（FID）溫度320℃，最高350℃，色譜柱溫度310℃。進(jìn)樣溶劑運(yùn)行1h。（具體示色譜柱的實(shí)際情況而定）
6， 洗針溶劑選擇：無(wú)水乙醇，二氯甲烷，丙酮。（溫馨提示：注意待測(cè)樣品是否與溶劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)）
7， 潤(rùn)洗：進(jìn)樣針潤(rùn)洗-用無(wú)水乙醇和二氯甲烷交替清洗5次以上。樣品潤(rùn)洗-用樣品潤(rùn)洗進(jìn)樣針10次以上（注意環(huán)境濕度問(wèn)題）。
8， 進(jìn)樣檢測(cè)：取樣0.2ul,起始溫度60℃,保持2min,再程序升溫20℃/min至300℃，色譜柱溫度300℃，檢測(cè)器（FID）溫度310℃。
9， 數(shù)據(jù)分析：積分
10， 調(diào)低各路設(shè)定溫度，使柱溫箱、汽化室、檢測(cè)器溫度下降，待柱箱溫度低于50℃即可關(guān)閉儀器電源。
11， 關(guān)閉載氣的總閥。
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